搜索

联系我们 / CONTACT US

地址:福州市仓山区进步路25号


 

0591-83441193

Copyright © 2022 福建省微生物研究所 版权所有 网站建设:中企动力福州  闽ICP备10006540 

地址:  福州市仓山区进步路25号    办公室电话:  0591-83441193、83476798  

科技管理科电话:  0591-83309157、83586273       传真:  0591-83441193   邮箱:  fim_cn@163.com

福建省微生物研究所

友情链接:  

用微信扫一扫

微信号
>
>
>
氯法拉滨的工艺改进

氯法拉滨的工艺改进

作者:
来源:
浏览量
【摘要】:
{Author}:黄杨威 陈 忠 魏宗有 赵学清 徐敏华 徐燕和{Year}:2013{Title}:氯法拉滨的工艺改进{Journal}:《今日药学》{Volume}:23{Issue}:11{Pages}: 730-732{ISBN/ISSN}: 1674-229X{Keywords}:氯法拉滨 合成 TiCl4 PBSF-Et3N·3HF{Abstract}:目的改进氯法拉滨的化学合成路线。

{Author}:黄杨威   魏宗有 赵学清 徐敏华 徐燕和

{Year}:2013

{Title}:氯法拉滨的工艺改进

{Journal}:《今日药学》

{Volume}:23

{Issue}:11

{Pages}: 730-732

{ISBN/ISSN}: 1674-229X

{Keywords}:氯法拉滨 合成 TiCl 4 PBSF-Et 3 N·3HF

{Abstract}:目的改进氯法拉滨的化学合成路线。方法采用TiCl4的二氯甲烷溶液代替通气(HCl或HBr)处理1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖再加水重排;采用新型的羟基氟代试剂PBSF-Et3N·3HF替代了强腐蚀的硫酰氯等试剂,在温和反应条件下得到1,3,5-二-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-氟-α-D-阿拉伯糖(收率86.2%),优化工艺后溴代糖与2-氯嘌呤缩合时β体与α体比例可达191,经氢氧化锂水解得氯法拉滨。结果纯度达到要求,氯法拉滨α体杂质含量小于0.1%,总收率21.2%。结论与文献合成工艺比较,其重排步骤操作简便,氟代反应条件温和、无腐蚀,缩合与水解步骤严格控制了产品质量。

Objective To improve the synthesis process of Clofarabine. Methods 1-O-acetyl-2,3,5-tri-O- benzoyl-β-Dribofuranose was treated with the solution of TiCl 4 in CH 2 Cl 2,followed by the addition of water. Instead of extremely corrosive sulfuryl chloride,the rearranged product was fluorinated by novel PBSF-Et 3 N·3HF to give 1,3,5-di-O-benzoyl- 2-deoxy-2-fluoro-α-D-arabinose in 86. 2% yield. The ratio of the β isomer to α isomer reached 19  1 in the optimized condensation of the brominated arabino...

科研成果

SCIENTIFIC PAYOFFS

相关附件